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各种预 处理方法对制备超纯水质量的影响

发布时间:2016-05-14 09:31:06  浏览次数:

制备超 纯水是通过一系列纯化技术的结合实现的。纯化过 程中的每一步骤都力求最优化,以便(有针对性的)去除不同类型的杂质,甚至包 括非常不常见的特殊物质。

 

超纯水设备系统有3个单元:初始纯化系统、储存容 器和最后的精制系统。初始纯 化系统可以将井水或自来水纯化。在此环节,可以使 用去去离子技术、蒸馏技 术或者反渗透技术。蒸馏可 以虽然可以有效去除很多类型的杂质,但能耗 太大且生产速度慢,需要在 使用前长时间的贮存,这就难以保证水质了。去离子 技术看似一个最简单和成本最低的方法,但是水质不稳定,当去离 子树脂饱和时会发生波动。该技术 主要用于去除离子,而对其他污染物,例如有 机物及微小颗粒,则效率较低。这两种 水纯化技术提供的水,经过进 一步的精制去除残留的痕量污染物以后,能满足许多应用。

但是初 始纯化技术不过硬,不仅会 使最后精制步骤中出现水质量问题,而且会 缩短超纯水器的使用寿命。本研究 主要显示了不同的预处理方法对制备超纯水质量的影响。逐个分 析了纯化组件对污染物不同的作用。

自来水 给水通过两种不同的预处理系统(如图1所示)处理后,由某超 纯水设备系统进行精制:

①系统由 通过去离子柱纯化的水供水(5升体积 的混床去离子树脂)。当与水 处理系统出水的电阻率低于1MΩ•cm.时,用再生 树脂更换去离子柱填料。

②系统由供水,结合反渗透技术和EDI连续电流去离子技术,同时预 处理水储存在一个60升体积的储备容器中。

1.方法

流速调到1.5升/分钟。每天可以供水60升,每个系统都通过一个A-100PSETOC监测器(Anatel®)测量水的电阻率和TOC(总有机碳)。供水的TOC也同时被监控。取水点在图1中标出。

如图2中显示的结果,EDI水的电 阻率跟预期的一样,起初高达18MΩ•cm。然而,在处理了500升水之后,可以看 到电阻率显著下降。在这种情况下,即便用 再生离子树脂更换了去离子柱,较高的 电阻率值依然不能恢复,只能最多恢复到约15MΩ•cm。

这表明:去离子 法的水质会由于去离子树脂的再生处理而剧烈波动。另一方面,结合了 反渗透技术和连续电流去离子技术的系统,能持续产生15MΩ•cm电阻率的水。由于其流速较低,这些水 在向精制系统供水之前,必须储 存在一个容器中。这会引 起储存水电阻率的降低,主要是 由于二氧化碳的作用。

虽然两 种水纯化生产线在离子纯化方面都获得很好的结果,但是在TOC质量上 还是存在显著差异。首先,当通过 去离子树脂纯化时,供水TOC存在很大的变化。如图3所示,去离子纯水TOC不稳定,在100~550ppb之间波动,当装上 新的再生树脂时,会高达640ppb。另一方面,RO(反渗透技术)/EDI(连续电流去离子技术)结合的Elix系统,产生的纯水TOC大多数低于50ppb,即使在 容器中储存过夜,仍稳定在50ppb以下。显然后 者为终端精制系统供水比去离子柱量更加稳定。终端产水的TOC也因此而显著不同。图4显示了终端精制系统A和B产生的超纯水TOC变化。在整个实验过程中,系统A的TOC始终高于系统B。去离子 水作入水的系统A,产水TOC高,并在50~150ppb之间波动。由Elix供水的B系统,TOC恒定在10ppb左右。最初的TOC高是由于机器停机,出水口 处存水过夜积累了有机物污染物造成的。一旦超纯水开始供应,就能持 续获得良好恒定质量的(18.2MΩ•cm,,TOC<10ppb)。这清楚 的显示出使用由反渗透和电极去离子化结合的elix系统进 行预处理的优势。

2.实验

本实验中,两个超 纯水设备系统使用两种不同的预处理技术供水,分别是 反渗透技术和去离子技术。当电阻率下降(去离子 预处理系统处理500升水之后)或处理了2000升水后(对于RO给水系统)要更换精制器。此时使用S-510扫描电子显微镜(Hitachi)观察纯 化装置的离子交换树脂表面和超纯水系统的终端膜过滤器表面。样品进 行彻底的干燥并用金粉溅射处理,以便进行SEM(扫描电子显微镜)分析。

3.结果和讨论

图5是下列 阴离子交换树脂表面的SEM图像:a)新树脂,b)处理了2000升RO水的树脂,c)处理了500升去离子水的树脂。由RO给水的 树脂表面的微观结构和新树脂类似,但去离 子水供水的树脂结构很不容易观察,表面完 全被污垢和微粒覆盖。

这种现 象是离子交换过程和树脂表面吸附机理共同作用的结果。虽然其 中有些带电物质可能通过离子交换作用扩散进入树脂的深处,但这受 限于该物质颗粒的大小、分子质量和极性。这些表 面污垢会阻塞离子运输通道,减小离子交换速度,从而引起水质下降,降低电阻率。在污垢的影响下,即使能 够保证供水离子浓度极低,树脂也 会在离子交换能力没有耗尽的情况下失去作用。在阳离 子交换树脂表面没有观察到这种包被物。这表明污染物带负电,例如在 天然水源中常见的有机物或胶质物2。

图6显示的 是终端过滤器的膜表面。在图像很好的识别,在过滤 器上除了观察到几个微小颗粒外,没有观 察到其他任何东西。在图6b去离子 供水系统图像中,膜表面 完全被物质塞满。干燥后 在膜表面清晰的看到有一个破裂的包被层。这显示 是有机物或胶质物,通过去 离子纯化技术不能有效的将其去除,而且可 能将下游水纯化系统的最后过滤器阻塞。这可能引发压力下降,限制终端产水的流速,而且会 滋生细菌和生物薄膜。

4.结论

综述,要想强 化超纯水的制备,必须结合一系列技术。以电阻 率为指标监测超纯水离子含量非常有效,但其他 如有机物这样的污染物并不适合用电阻率进行监测。这些污 染物同样会显著地影响实验成功和可靠性。通过比 较不同预处理手段的供水对超纯水设备系统效能的影响,可以很 容易的确证这种作用。

无论是 去离子水还是反渗透和连续电流去离子技术联用供水,都能让 终端系统产生高电阻率的水,但两者的终端产水TOC水平显著不同。在去离子设备中,由于树脂再生使用,产水的 有机污染物水平变化很大。由于这 种预处理手段去除有机物效果较差,会引起 终端精制系统中阴离子树脂被有机污染物包被,导致介质过早耗尽,并使终端过滤器堵塞。实验室 用超纯水设备系统,强烈建议配RO/EDI作为供水系统,这要优于DI。这将减少供给水中的TOC变化,并确保 恒定的离子浓度和有机物浓度。为了检 查获得的超纯水是否适用于所有实验室使用,在使用时监测水的TOC水平与 电阻率同等重要。

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